适用范围：全国(不含港澳台)
效力级别：部委规章
有 效 性：有效
实施日期：

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质量监督检验检疫总局关于输日养殖水生动物和水产品孔雀石绿残留检测问题的通知
（2006年6月2日 国质检食函[2006]345号）

各直属检验检疫局，检科院：
　　2006年5月28日，日本厚生劳动省发布公告称，自5月29日起，将使用新的孔雀石绿检测方法，同时检测显性和隐性孔雀石绿，检测限量为2ppb。
　　为保证输日养殖水生动物和水产品符合日方卫生要求，现就有关问题紧急通知如下：
　 一、请各局按照GB／T19857-2005推荐的方法加强对输日养殖水生动物和水产品的孔雀石绿检测，同时检测显性和隐性孔雀石绿残留，凡检测结果高于日方规定的2ppb检测限量的产品不得出口(检测方法参见附件)。
　 二、请各局做好对出口生产企业的指导说明工作，凡此前已经发运但5月29日尚未通关的产品，严格执行出口产品质量承诺制，对企业自身难以保证质量或存在安全卫生隐患的产品应立即召回。
　 三、请各局加强技术投入和人员培训，改善检测设备，提高监测能力。不具备隐性孔雀石绿或难以保证检测准确性的单位，应做好采样和送检工作，确保出口检测工作顺利进行。

　　附件：
日本孔雀石绿实验室检测方法

　　以孔雀石绿与隐性孔雀石绿为分析对象。
　 一、装置
　　高效液相色谱-质谱分析仪
　 二、试剂药品
　　除以下物质外，其余采用第2添加物的C部分试剂药品等的项所列举的。另外，标记有(特级)的，指日本工业规格药品的特级规格。
　　乙氰：液相色谱分析用。
　　柠檬酸-磷酸缓冲液(pH3.0)：第1液：称取柠檬酸63.0g，加水溶解后，定容1000mL。第2液：称取磷酸氢二钠215g，加水溶解后，调至 1000mL。
　　第1液＋第2液混和，pH调至3.0。
　　二氯甲烷(特级)
　　水：液相色谱用。
　　无水硫酸钠(特级)：如果含有某些干扰杂质，用乙酸乙酯洗涤。
　　甲醇：液相色谱用。
　 三、标准品
　　草酸孔雀石绿：纯度99%以上，分解点温度 164℃；
　　隐性孔雀石绿：纯度99%以上，熔点103℃。
　 四、试液制备
　　样品切细均质后，称取5g，加入柠檬酸—磷酸缓冲液(pH3.0)10mL，搅匀。加入乙氰15 mL，用振荡器剧烈振荡5分钟后，3000转／分离心 5分钟，移取乙氰—水层。于残渣中加入15mL乙氰，重复上述操作，离心后移取乙氰—水层，合并提取液。
　　加入5mL正己烷，在振荡器上剧烈振荡5分钟，静置，移取乙氰—水层；再加入5mL正己烷，振荡后静置，移取乙氰—水层。
　　向该溶液加入20%氯化钠溶液50mL及二氯甲烷10mL，用振荡器振荡5分钟混后，静置，取乙腈—二氯甲烷层。
　　加入适量的无水硫酸钠，不时振荡混合，放置 15分钟。在40℃下，于减压浓缩器中除去乙氰与二氯甲烷。于残渣中加入0.5mL甲醇，用作分析溶液。
　 五、操作方法
　　a　定性试验
　　按以下条件进行试验，试验结果必须与标准品一致。
　　操作条件
　　柱填料：C18柱填料，粒径：2～5μm；
　　柱管：内径2.0～6.0mm，长100～250mm的不锈钢管；
　　柱温：40℃；
　　流动相：乙氰、甲酸与水的混和液(700：1： 300)，调节流速，孔雀石绿保留时间约5分钟。
　　b　定量试验
　　基于与定性试验相同的操作条件下获得的试验结果，以峰高或峰面积进行定量分析。
　 六、检出限

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│    药物名称  │    检出界限(ppm) │

├───────┼─────────┤

│    孔雀石绿  │    0.002        │

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│  隐性孔雀石绿│    0.002        │

└───────┴─────────┘